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1. 打開儀器開關，儀器使用前應預熱30分鐘。
2. 轉動波長旋鈕，觀察波長顯示窗，調整至需要的測量波長。
3. 根據測量波長，撥動光源切換桿，手動切換光源。200-339nm使用氘燈，切換桿撥至紫外區；340nm-1000nm使用鹵鎢燈，切換桿撥至可見區。
4. 調T零
在透視比（T）模式，將遮光體放入樣品架，合上樣品室蓋，拉動樣品架拉桿使其進入光路。按下“調0%”鍵，屏幕上顯示“000.0”或“-000.0”時，調T零完成。
調*T/ OA
國產752型紫外分光光度計先用參比（）溶液蕩洗比色皿2-3次，將參比（）溶液倒入比色皿，溶液量約為比色皿高度的3/4，用擦鏡紙將透光面擦拭干凈，按一定的方向，將比色皿放入樣品架。合上樣品室蓋，拉動樣品架拉桿使其進入光路。按下“調*”鍵，屏幕上顯示“BL”延時數秒便出現“100.0”（T模式）或“000.0”、“-000.0”（A模式）。調*T/ OA完成。
測量吸光度
參照操作步驟3、步驟4。
在吸光度（A）模式，參照步驟5調*T/ OA。
用待測溶液蕩洗比色皿2-3次，將待測溶液倒入比色皿，溶液量約為比色皿 高度的3/4，用擦鏡紙將透光面擦拭干凈，按一定的方向，將比色皿放入樣品架。合上樣品室蓋，拉動樣品架拉桿使其進入光路，讀取測量數據。
測量透視比
參照操作步驟3、步驟4。
在透視比（T）模式，參照步驟5調*T/ OA。
用待測溶液蕩洗比色皿2-3次，將待測溶液倒入比色皿，溶液量約為比色皿 高度的3/4，用擦鏡紙將透光面擦拭干凈，按一定的方向，將比色皿放入樣品架。合上樣品室蓋，拉動樣品架拉桿使其進入光路，讀取測量數據。
濃度測量
參照操作步驟3、步驟4。
在透視比（T）模式，參照步驟5調*T/ OA。
用標準濃度溶液蕩洗比色皿2-3次，將標準濃度溶液倒入比色皿，溶液量約為比色皿高度的3/4，用擦鏡紙將透光面擦拭干凈，按一定的方向，將比色皿放入樣品架。合上樣品室蓋，拉動樣品架拉桿使其進入光路。
按下“功能鍵”切換至濃度（C）模式。
按下“▲”或“▼”鍵，設置標準溶液濃度，并按下“確認”鍵。
用待測溶液蕩洗比色皿2-3次，將待測溶液倒入比色皿，溶液量約為比色皿 高度的3/4，用擦鏡紙將透光面擦拭干凈，按一定的方向，將比色皿放入樣品架。合上樣品室蓋，拉動樣品架拉桿使其進入光路，讀取測量數據。
斜率測量
參照操作步驟3、步驟4。
在透視比（T）模式，參照步驟5調*T/ OA。
按下“功能鍵”切換至斜率（F）模式。
按下“▲”或“▼”鍵，設置樣品斜率。
9.5 用待測溶液蕩洗比色皿2-3次，將待測溶液倒入比色皿，溶液量約為比色皿 高度的3/4，用擦鏡紙將透光面擦拭干凈，按一定的方向，將比色皿放入樣品架。合上樣品室蓋，拉動樣品架拉桿使其進入光路，按下“確認”鍵（此時儀器自動切換至濃度（C）模式），讀取測量數據。
10. 測量完畢
10.1 測量完畢后，清理樣品室，將比色皿清洗干凈，倒置晾干后收起。
10.2 關閉電源，蓋好防塵罩，結束試驗。
二、注意事項：
調*T/ OA后，儀器應穩定5分鐘再進行測量。
光源選擇不正確或光源切換桿不到位，將直接影響儀器的穩定性。
比色皿應配對使用，不得混用。置入樣品架時，石英比色皿上端的“Q”標記（或箭頭）、玻璃比色皿上端的“G”標記方向應*。
玻璃比色皿適用范圍：320nm~1100nm，石英比色皿適用范圍：200nm~1100nm。
